Оборудование производства экстракционных препаратов из лекарственного растительного сырья

В современном фармацевтическом производстве большое значение имеют процессы экстракции биологически активных веществ из природного сырья растительного или животного происхождения, потому что каждый третий лекарственный препарат, используемый в медицине - это продукт животного или растительного происхождения. Производство настоек и жидких экстрактов включает стадии измельчения и рассева сырья, экстрагирования, очистки извлечений отстаиванием пли фильтрацией В производстве экстрактов густых и сухих, экстрактов-концентратов, максимально очищенных препаратов к вышеперечисленным стадиям добавляются еще сгущение извлечений и сушка.

Типы оборудования применяемого для измельчения и рассева сырья были подробно рассмотрены ранее Специфическим оборудованием в этих производствах являются различные типы экстракторов. Все экстракторы, применяемые в фармацевтическом производстве, могут быть классифицированы

1)периодического и непрерывного действия,

2)прямоточного, противоточного и смешанного действия;

3)по способу обтекания твёрдых частиц жидкостью (с неподвижным слоем твердого материала; механическим перемешиванием; со взвешенным слоем.

На предприятиях с малыми объемами производства используются аппараты периодического действия - мацерационные баки и перколяторы.

Миграционный бак представляет собой емкостной аппарат цилиндрической формы с плоским днищем, который оборудован ложным перфорированным дном для укладки фильтрующего материала и сырья; перемешивающим устройством; крышкой; штуцером для слива экстракта и если экстрагирование проводится с принудительной циркуляцией, то в комплект входит циркуляционный насос.

Перколяторы — это емкостные аппараты, которые могут быть цилиндрической или конической формы, с паровой рубашкой или без неё, с опрокидывающимся днищем (рис. 2.35, 2.36). В нижней части перколятора имеется ложное днище в виде перфорированной решётки , которая монтируется между фланцами откидного днища. На решётку укладывают слой фильтрующего материала и сырьё.

Экстрагент подают через штуцер в верхней части аппарата, а экстракт отводят через штуцер в днище Перколяторы цилиндрической формы более удобны при выгрузке отработанного сырья, зато в конических перколяторах обеспечивается более равномерный процесс экстрагирования.

Для изготовления мацерационных баков и перколяторов используют высоколегированную сталь, алюминий, боросиликатное стекло, иногда луженую медь Основным недостатком указанных аппаратов является образование застойных зон вблизи точек соприкосновения частиц. Однако в малотоннажных производствах фитопрепаратов широко используют батареи из таких экстракторов.



Из аппаратов непрерывного действия с механическим перемешиванием в производстве получили распространение экстракторы шнекового типа и барабанного типа.

Шнековый экстрактор (рис. 2.37) представляет собой горизонтальный желоб 1, внутри которого вращается горизонтальный вал 2. На валу укреплены спиральные лопасти 3, и крестовины 4. Сырьё поступает в экстрактор через штуцер 5, а экстрагент через штуцер 6. Сырьё и экстрагент движутся прямотоком. Спиральные лопасти перемещают сырьё вдоль желоба. На лопастях смонтированы скребки 7, которые приподнимают и сбрасывают частицы сырья, и таким образом перемешивают его в вертикальной плоскости. С целью интенсификации процесса экстрагирования в экстрактор через сопло 8 может подаваться острый пар. Для улучшения контакта между сырьем и экстрагентом, последний постоянно перемешивается при помощи козырьков 9, приваренных к корпусу аппарата. Экстракт выводится из аппарата через сливной штуцер, а отработанное сырье отводится посредством наклонного элеватора 10. Стенки ковшей элеватора 11 выполнены в виде сит, через которые из отработанного сырья удаляется экстракт, который выводится из аппарата через штуцер 12. Эти аппараты надежны и высокопроизводительны, но громоздки, энергоемки и металлоемки.

Другой разновидностью этих аппаратов является вертикальный шнековый экстрактор (рис. 2.38). Он состоит из загрузочной колонны 1, экстракционной колонны 3 и соединяющего шнека 2. Загрузочная и

экстракционная колонны представляют собой вертикальные цилиндры, внутри которых вращаются шнековые валы. Между этими цилиндрами расположен горизонтальный шнековый вал, при помощи которого, сырье из загрузочной колонны передается в экстракционную. Сырье подается в загрузочную колонну сверху и шнеком перемещается по колонне вниз, а далее поступает в экстракционную колонну, где шнек перемещает его вверх. Здесь отработанное сырье отжимается от экстрагента и выталкивается из колонны. Свежий экстрагент непрерывно подается в верхнюю часть экстракционной колонны, где встречается с сырьем обедненным по экстрак-

тивным веществам. По мере продвижения вниз по колонне экстрагент извлекает из сырья действующие вещества. Далее экстрагент перемещается в загрузочную колонну и по мере продвижения верх насыщается экстрактивными веществами и в виде вытяжки удаляется из колонны. Этот экстрактор работает по принципу противотока.



В производстве фитопрепаратов работают экстракторы и других конструкций: дисковые, барабанные (рис. 2.39), пружинно-лопастные.

Хорошо зарекомендовали себя экстракторы, снабженные РПА. В этом случае осуществляется процесс многократной циркуляции сырья и экстрагента при помощи РПА. При этом происходит механическое измельчение частиц сырья, а вся смесь подвергается воздействию пульсации и турбулизации. В технологической схеме РПА устанавливается ниже днища экстрактора. Сырье загружается на ложное днище экстрактора и заливается экстрагентом. В РПА жидкая фаза из экстрактора поступает через штуцеры, а сырье посредством шнека. Из РПА пульпа измельченного сырья подается сверху в экстрактор с мешалкой. Экстрагирование с использованием РПА применяется в производстве масла облепихи, настоек календулы и валерианы. Время экстрагирования в этих установках сокращается в 1,5-2 раза, а выход БАВ увеличивается. В таких экстракторах в качестве экстра-тентов можно использовать органические вещества: дихлорэтан, хлористый метилен, а также минеральные и растительные масла.

Аппараты с взвешенным слоем также позволяют интенсифицировать процесс экстрагирования. Аппарат колонного типа с псевдоожиженным слоем (рис. 2.40), отличаясь простотой устройства и небольшой массой, позволяет значительно ускорить течение процесса с одновременным

увеличением степени извлечения БАВ. В аппарат снизу непрерывно подается экстрагент, который проходит через отверстия распределительной решетки и далее сквозь слой мелко раздробленного сырья с такой скоростью, что частицы находятся в состоянии псевдоожижения. Экстракт отводится из верхней расширенной части аппарата через кольцевой желоб и штуцер. Свежее сырье подается через загрузочную трубу непосредственно в кипящий слой, а отработанное сырье выводится из аппарата через штуцер в нижней части. Перспективным направлением в создании оборудования фитохимических производств является применение физических процессов гидродинамической кавитации, вибрации, фильтрации через мембраны, псевдоожижения экстракционной системы за счет кипения экстрагента под вакуумом.

Гидродинамическая кавитация позволяет интенсифицировать процесс массопередачи. Этот способ заключается в том, что измельченное растительное сырье укладывается в экстрактор в пакетах из фильтрующего материала, а рециркуляцию экстрагента проводят при помощи насоса через так называемые кавитационные генераторы (гидродинамический, ультразвуковой, импульсно-вихревой, электромагнитный). Положительным в этом способе является то, что для реализации этих процессов можно использовать имеющееся экстракционное оборудование, а также отсутствие в экстракторах механических перемешивающих устройств. Перспективным является использование вибрационных многофункциональных аппаратов, позволяющих в едином рабочем объеме проводить несколько Технологических процессов: растворение, кристаллизацию, упа-ривание, фильтрацию, очистку экстрактов от остаточного количества экстрагента; кондуктивную сушку и измельчение в виброкипящем слое. Основным преимуществом данных аппаратов являются: отсутствие перемешивающих устройств в рабочем объеме; отсутствие газового теплоносителя; полная герметизация рабочего объема, за счет чего потери продукта сокращаются до минимума; сокращение времени технологического процесса; экрлогическая чистота; низкий уровень энергозатрат.

Полученные извлечения в фитохимическом производстве подвергаются концентрированию. Широкое применение нашли прямоточный роторный испаритель, циркуляционный вакуум-выпарной аппарат «Simax» и пенный испаритель, потому что они характеризуются как высокоэффективные, надежные, малоэнергоемкие и удобные в обслуживании.

Роторный прямоточный испаритель (рис. 2.41) состоит из вертикального цилиндрического корпуса 1 с паровой рубашкой 2. В центре аппарата расположен ротор 3, который представляет собой вертикальный вал с закрепленными на нем скребками 4. Вытяжка, поступающая на сгущение (концентрирование) подается через штуцер 5 в верхнюю часть аппарата в распределительное кольцо 6, из которого вытекает в виде многочисленных струек, которые стекают на скребки. Скребки разбрызгивают вытяжку на стенки аппарата, по которым она стекает тонкой пленкой. Стенки аппарата обогреваются и за счет этого тепла идет испарение экстрагента из вытяжки. Концентрированная (сгущенная) вытяжка скребками снимается со стенок и сбрасывается в коничекую камеру внизу испарителя, из которой она через штуцер 7 отводится из аппарата. Роторный испаритель работает и под вакуумом, и под атмосферным давлением.

Циркуляционный вакуум-выпарной аппарат «Simax» (рис. 2.42) также может работать под вакуумом и под атмосферным давлением. Составные части аппарата изготовлены из боросиликатного стекла, поэтому все стадии процесса можно контролировать визуально. Вытяжка, которая подлежит концентрированию, закачивается в колбу-приемник 1 при помощи вакуума через штуцер 2 до уровня верхнего края спиралей калорифера 3. В калорифер через патрубок 4 подается греющий пар, а конденсат из калорифера выводится по патрубку 5. В зоне калорифера происходит быстрое вскипание вытяжки.

Она переходит в состояние парожидкостной смеси, которая через узкую горловину 6 выбрасывается в колбу-расширитель 7. Здесь происходит интенсивная циркуляция парожидкостной смеси с образованием хорошо развитой поверхности испарения. Пары экстрагента поднимаются вверх и по трубе 8 поступают в холодильник-конденсатор 9, который представляет собой змеевик. В качестве хладагента используется холодная вода. Сконденсировавшиеся пары экстрагента стекают в колбуприемник 10, из которой экстрагент выводится через штуцер 11 после того, как в системе устанавливается атмосферное давление. Неиспарившаяся вытяжка из колбы-расширителя по зазору 12 между циркуляционной трубой 13 и стенками аппарата спускается в колбу-приемник. И процесс упаривания повторяется. Упариваемая вытяжка циркулирует в системе до тех пор, пока не будет получен заданный конечный объем вытяжки.

Пенный испаритель (рис. 2.43) широко применяется для концентрирования водных извлечении, поскольку его конструкция не предусматривает конденсацию вторичного пара.

Установка состоит из рабочей емкости 1, в которую загружается исходная вытяжка. Посредством насоса 2 вытяжка через патрубок 3 подается на распределительное устройство 4 в испарительную камеру 5. В камере размещена система горизонтальных трубок 6, по которым проходит греющий пар. Вытяжка из распределительного устройства орошает поверхность разогретых трубок, распределяясь по их поверхности тонким слоем. При этом она мгновенно вскипает и пенится, образуя большую поверхность испарения. Чтобы ускорить процесс испарения влаги через испарительную камеру при помощи вентилятора Пропускается воздух, который уносит с собой испарившуюся влагу. Аппарат удобен и надежен в эксплуатации, высокоэффективен и характеризуется малой энергоемкостью. В производстве многих лекарственных препаратов выделение их из растворов высушиванием, является заключительной стадией получения готового продукта, поэтому условия проведения данной операции в большой мере влияют на качество препаратов. Высушивание очищенных вытяжек может проводиться как без предварительного концентрирования растворов, так и с предварительным концентрированием. В первом случае сушка осуществляется в распылительных сушилках и в сушилках со слоем инертных кипящих тел.

В распылительных сушилках жидкая вытяжка распыляется в виде мелкодисперсных капель в рабочей камере. Навстречу падающим каплям в нижней части рабочей камеры подается гарячий воздух с температурой 150-200°С. Влага испаряется, а высушенный продукт с температурой 50-60°С падает в приемник сушилки и выгружается.

Установка по обезвоживанию водных растворов и экстрактов в кипящем слое инертной насадки производительностью 80 кг/ч по испаряемой влаге (рис. 2.44) была разработана Санкт-Петербургским НПО «Прогресс».

Одним из преимуществ этих аппаратов является полифункциональность, т.е. выполнение в одном аппарате нескольких операций: выпаривания, сушки, измельчения, просеивания, для каждой из которых требуется технологический аппарат. Кроме этого, сушка растворов в кипящем слое позволяет получить мелкодисперсный порошок. Обезвоживание растворов происходит следующим образом. В аппарат плотно загружают инертные тела (фторопластовые цилиндрики), а в сборник исходного раствора заливают подлежащий обезвоживанию раствор (экстракт) и всю систему герметизируют. Предварительно очищенный воздух подается вентилятором в паровой калорифер и далее в секции электрокалорифера, в результате чего разогревается до температуры 110-145°С (в зависимости от препарата). После нагрева инертных тел до температуры порядка 100°С включается насос-дозатор, который из сборника подает раствор в механическую форсунку. Форсунка расположена внутри слоя инертных тел на высоте 300 мм от решетки. Механическая форсунка с тангенциальным завихрителем обеспечивает тонкое и равномерное распыление. Раствор, выходя из форсунки, орошает нагретые инертные тела. При этом влага испаряется, а обезвоженный готовый продукт покрывает тонким слоем инертные тела. В результате соударения тел, пленка готового продукта разрушается, частички осаждаются, а поток воздуха вместе с частицами готового продукта поступает в батарею циклонов и далее в рукавный фильтр. Воздух нагнетается двумя вентиляторами, каждый из которых преодолевает половину сопротивления тракта, поэтому вся система трубопроводов, по которым проходит высушенное вещество, находится под разрежением, благодаря чему предотвращается выброс пыли в рабочее помещение. В цилиндрической части аппарата на расстоянии 550-650мм от воздухораспределительного устройства установлены два ролика, на которые натянуто по семь струн из стальной проволоки диаметром 1 мм. Струны способствуют ускоренному обновлению поверхности инертных тел, то есть интенсифицируют процесс отделения высушенного продукта.

В случае предварительной концентрации растворов (экстрактов) сушку проводят в вакуум сушильных шкафах. Сгущенная вытяжка тонким слоем наносится на противни, которые помещаются в сушильный шкаф. Сушку проводят под вакуумом (0.07-0.08 МПа). В процессе сушки объем продукта увеличивается в несколько десятков раз. Эту рыхлую и легкую массу в виде коржей размалывают в шаровой мельнице. Высушивание проводят так же в барабанных вакуум-сушилках. Сгущенная вытяжка подается потоком между барабанами, которые вращаются навстречу друг другу. Барабаны обогреваются изнутри. На поверхности барабанов образуется тонкая корочка продукта, которая затем размалывается.

Из жидкого состояния высушивание может проводиться в сублимационных (лиофильных, молекулярных) сушилках. Процесс сублимации используется в тех случаях, когда препараты термолабильны. Процесс сублимационной сушки состоит из трех фаз: предварительного замораживания, сублимации льда; удаление образовавшегося пара при температуре выше 0°С. Типовая схема установки для сублимационной сушки приведена на рис. 2.45. Установка состоит из сублимационной камеры 1, конденсатора 2, который охлаждается холодильной машиной 3 и 4, двухступенчатого вакуум-насоса 7 и диффузионного насоса 8. Все аппараты установки соединены между собою клапанами и оборудованы регулирующими устройствами для поддержания на заданном уровне температуры и вакуума.

Флаконы или ампулы, заполненные раствором лекарственного препарата, в специальных кассетах устанавливают на полке 9 сублимационной камеры. Здесь происходит замораживание растворов до температуры от -20°С до -70°С. Внутри полок проходит два ряда трубок, по одним из них подается хладоагент, а по другим горячая вода из теплообменника-нагревателя 6. Хладоагент охлаждается в холодильной машине. В сублимационной камере при помощи диффузионного насоса создается глубокий вакуум (до 0.013 Па). Из камеры при помощи двухступенчатого вакуум-насоса откачиваются водяные пары, которые затем поступают в трубы конденсатора-вымораживателя. В межтрубном пространстве конденсатора циркулирует хладоагент. Конденсатор включается в циркуляционный контур с испарителем холодильной машины и соединен с вакуум-насосом 5, который откачивает неконденсирующиеся пары и воздух. В трубках конденсатора происходит замораживание водяных паров. Как правило работает два конденсатора: один на размораживание, а другой на замораживание.


3098471083555765.html
3098591027899034.html
    PR.RU™